一、仪器基本信息

仪器型号： Apreo2C

生产厂家：赛默飞

购置时间：2025.5

所属技术服务部：微纳结构技术研发部

放置位置：科技大楼1楼场发射扫描电子显微镜室

管理人员：谷得发 13121523618

仪器应用：扫描电子显微镜（SEM）是利用二次电子和背散射电子信号，通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器，是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。

二、仪器操作流程

1、打开软件“xT microscope Server”，双击图标，待弹窗右侧全部的绿灯亮起，点击“Start”。

2、待Server state 和 UI state 进度条完成，显示绿色√，双击软件使其缩放至最小。

3、此时软件操作界面 UI 弹出，在下方弹窗中登录账户 Supervior，密码相同，点击 Log On。

4、点击双箭头，打开真空系统界面。然后点击Vent将样品室破真空，等待读条走完后打开样品室并放入已处理好的样品。关闭样品室然后点击真空控制系统中的Pump，等待样品室真空度（HVG达到9.5 x 10^-5Pa）。

5、待真空度达到预定值，然后设定电镜的工作电压与电流，点击主界面中的Bean On。

6、双击Take Nav-Cam Photo窗口中想要测试样品（左下），使样品自动调节至镜筒正下方。

7、通过主控制面板按钮对样品台高度进行调节，控制样品上表面到镜头的距离不超过10 mm。

8、通过操作面板对实现样品拍摄的初步调节（放大，粗/细对焦）。

9、在聚焦、改变电压电流条件时，图像呈左右、上下或有正交方向的晃动，需要在 Lens Alignment里面做调试。（左右晃动沿X 轴方向调试；上下晃动沿 Y 方向调试；正交晃动，分别调试 X、Y 方向）。调试的最终状态为：图像沿中心旋转，或类似于脉搏的跳动感。按住鼠标左键，分别消除 X、 Y 方向上的晃动。

10、Shift+鼠标右键消像散。有像散图片在改变焦距的时候图像会有正交变形。消像散要先调节焦距至图片没有变形的时候开始。如果消像散时，图像呈左右、上下或有正交方向的晃动，需要在 Stigmator Centering里面做调试。调节方法与 Lens Alignment 相同。

11、当Standard的模式下没办法拍摄清晰时，可将拍摄模式调节为Optiplan，通过相同的调节方式可通过T1探头或者T2探头获取图像信息。

12、聚焦、像散、对比度达到满意效果之后，选择合适的扫描条件进行拍照，然后对照片进行保存。

13、通过电镜控制系统，点击Bean On关闭电子束。然后再调节样品台至初始位置，之后通过真空系统控制面板，点击Vent按钮实现破真空，当读条完成后打开样品室取出样品。

14、取出样品后关闭样品室，再次通过真空控制面板点击Pump实现样品室的真空。

能谱仪使用流程：

1、在能谱电脑桌面点击，开启AZtec 软件，进入页面后点击 New Project 建立新 的文件，或 Open Project 打开原来已存在文件。

2、在 Describe Specimen 页上可以对 Project Note、Specimen Note、Site Note 等进行说 明，以便记录样品信息方便之后数据分析。同时根据样品实际情况选择相对于的涂层信息。

3、将样品表面最高点调节至与镜头距离为10 mm，将测试调节设置为至20 kv、0.2 nA，并将ETD收集到的图像信息调节清晰，然后在能谱软件界面点击能谱软件上 Scan Image，点击 START，获取目标区域的SEM图像。

4、点击能谱软件上 Aquire Spectra，在软件左边工具栏点击后，即可在图片中框选目标 区域进行数据采集，Map Sum Spectrum 实时显示能谱数据。点击，在红色框中根据需要选择测量样品的元素质量比或者原子比，点击Apply，再次点击工具框消失。

5、信号采集完后，点击菜单栏中 Confirm Elements 按钮，对选定区域进行元素确认；在此过程结合样品信息选择目标元素谱峰，去除误差峰；之后点击 Calculate Composition 进行定量分析。在该界面窗后点击 Result Type可以选择输出结果为质量百分比或者原子百分比。

6、点击能谱软件工具栏上的Report Results，选择 Save Report 即可生成并保存报告。之后自动弹出能谱 Word 报告，保存路径自动默认为该 Project 下的 Report 文件夹中。如果需要谱峰数据以便于后续导入数据作图，可在谱图空白处右击选择Export，然后选择 EMSA，数据保存成 TXT 格式。

7、点击能谱软件工具栏上的 File→Save project as 来保存整个 project。

8、以上步骤操作完后直接关闭 AZtec 软件。

三、仪器注意事项

1、进扫描电镜带好实验服，样品、导电胶、镊子、橡胶手套；在制备样品、放样、收样时带好橡胶手套，碰仪器操作时不准带橡胶手套。

2、样品不能含有水分，待测样品需用洗耳球进行吹扫以保证样品不会在测试过程中脱落。