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透射电子显微镜

【来源: | 发布日期:2025-07-15 】

一、仪器基本信息

仪器型号:HT7820

生产厂家:Hitachi

购置时间:2025.5

所属技术服务部:微纳结构技术研发部

放置位置:科技大楼1楼场透射电子显微镜室

管理人员:周珊珊 13720087388

仪器应用:可用于材料/生物样品形貌和内部结构观察,可进行能谱分析和光电联用;铜网自备,生物样品自行制样,不可拍摄磁性样品和放射性样品。

二、仪器操作流程

开机步骤:(常规开机从第3步开始操作)

1. 在操作台后方,先将MAIN breaker主开关打至于ON,然后再手按住RESET开关持续1秒以上直到听到啪嗒声;

2. 将操作台右侧的EVAC开关打到ON,将样品杆转到交换位置,主机的EVAC和GUN指示灯将同时开始闪烁,等待约15分钟后指示灯自动长亮,抽真空完成;

3. 启动电脑,启动冷却循环水系统;

4. 将操作台右侧的COL开关打到ON,启动电镜软件,开始正常使用。

(二)装样测试步骤:

1. 打开加速电压:点击HV/Filament Operation功能框中,HV后面的[on]按钮,等待加速电压逐渐上升到预设值。

2. 装样:(1)向外拔出样品杆,拔不动时延顺时针方向旋转到底,旋转角度为15°(这个状态称为待测位);(2)再次向外拔样品杆,拔不动时将样品杆逆时针方向旋转45°放置;(3)将交换仓放气开关扳到Air一侧,等待几秒后红灯亮起后,说明空气漏泄完成,拔出样品杆;(4)用镊子将样品载网放置在样品杆架上,并用压片压好;(5)平行将样品杆装入镜筒到AIR灯亮起;(6)将真空开关从AIR拨到EVAC等到EVAC绿灯亮起;(7)在EVAC绿灯亮起的20秒内(若超过20秒绿灯会自动熄灭,此时应再次将EVAC拨到AIR再拨到EVAC,等EVAC绿灯再次亮起),将样品杆顺时针转动45度并送入待测位置。

3. 打开电子束:(1)在HV/Filament operation功能框中,点击Filament行右侧[On]按钮;(2)点击Beam行右侧[On]按钮,灯丝电压逐渐上升至预设值。

4. 聚光镜光阑位置调节:(1)使用操作板上的[MAGNIFICATION] 旋钮,将放大倍数调节至x5.0k;(2)旋转聚光镜光阑的选孔旋把,将聚光镜光阑插入,通常使用No.2或No.1孔;(3)使用[BRIGHTNESS]旋钮将电子束调节至最小光斑,确认[BH]按钮处于点亮状态,然后使用XY旋钮将光斑移至画面中心;(4)使用[BRIHTNESS]旋钮将光斑重新放大,用聚光镜光阑的位置旋把使光斑中心与画面中心重合。

5. 观察拍摄图片:(1)将样品杆逆时针转动15°,然后紧握样品杆,并缓慢地将其推倒底,此时样品到达镜筒正中。(2)在Screen相机模式下找到目标样品位置,点击Main camera功能框中的[Main]按钮,进入主相机活图像;(3)使用操作板上[BRIGHTNESS]旋钮将直方图中的曲线峰调至中间附近;(4)点击[AF start]按钮或操作板上的[AF]按键,执行自动聚焦;(5)点击[Cap.]按钮或透射图像上方的图标抓取图像;(6)点击[Save]按钮或透射图像上方的图标保存图像。

6. 取出样品:重复“装样”步骤,先将样品从样品杆上取出,再将样品杆送入镜筒“交换位”。

关机步骤:(常规关机步骤只进行到第5步)

1. 点击HV/Filament operation功能框中,Beam行右侧的[Off]按钮关闭电子束;

2. 点击Filament行右侧的[Off]按钮关闭灯丝电压;

3. 点击HV行右侧的[Off]按钮关闭加速电压;

4. 保存数据,关闭软件,关闭电脑;

5. 关闭操作台右侧的COL开关(“o”为关闭状态),关闭启动冷却循环水系统;将操作台右侧的EVAC开关打到OFF,主机的EVAC和AIR指示灯将同时亮起,等待约15分钟后指示灯自动熄灭,并且真空系统自动停止;

6.关闭操作台后方的MAIN breaker主开关。

三、仪器注意事项(或相关管理规定)

1. 磁性样品、放射性不允许测试。

2. 待测样品必须完全干燥,且在载网上不能轻易脱落(用吸耳球吹不掉)。

3. 启动软件前必须确认冷却循环水系统是开启状态。

4. 操作样品杆时,注意观察EVAC亮灯情况,必须待指定颜色灯光亮起后方可进行下一步操作。

5. 将样品杆从“交换位”送到“待测位”的过程,注意并不是用力推而是要轻轻的拉着样品杆慢慢送入)。

6. 测试完毕后需将样品及时取出,并在关机前确认样品杆在镜筒的“交换位”。

7. 仪器使用完毕需及时清理台面并在记录本登记使用情况。