一、仪器基本信息
仪器型号：1290Ⅱ-6560
生产厂家：Agilent
购置时间：2025.02
所属技术服务部：分子结构分析技术研发部
放置位置：科技大楼1楼离子淌度质谱室
管理人员：宁爵伟 15395713407
技术骨干：刘艳 15350379000
仪器应用：安捷伦6560 离子淌度质谱增加了额外的分离维度，将离子淌度分离与精确碰撞截面积测量相结合，能够在没有校准标样的情况下揭示出复杂样品的更多详细信息，帮助研究人员实现代谢组学中小分子同分异构体的区分、蛋白质组学中基质干扰的排除、大分子蛋白药物的构象分析等。全新的“Swarm Tune”自动化群调功能具有更可靠的仪器状态，同时有效改善了小分子化合物的检测灵敏度，大幅增加了易碎化合物的检测灵敏度，在药物杂质分析中更灵敏地进行杂质检测和分析以及在代谢组学和脂质组学研究中发现并鉴定更多超低丰度的生物标记物。
二、仪器操作流程
1、开机
1.1、打开氮气发生器的电源，待压力输出稳定后，调节输出压力为约0.7 MP(~100psi)。
1.2、打开UPS，进入正常工作模式。
1.3、打开计算机及液相各个模块电源。
1.4、打开质谱前面左下角的电源开关后，等仪器自检结束，待TOF Vac真空度；接近 1*10E-7，打开数据采集软件，开机完成。
2、进样
2.1、切换到调谐(Tune)界面，将Q-TOF切换成”On”模式，选择IM-QTOF或QTOF only模式和正负离子模式调谐，加载调谐文件，选择 Mass Calibration或System tune，点击start，待出现调谐文件后，调谐结束。
2.2、在Acquisition界面，在Pump模块，Prepare Pump依次对流动相脱气。
2.3、在Method布局，编辑方法文件，设定进样体积、进样针高度、柱温箱温度、梯度洗脱程序、DAD检测器检测波长、质谱模式以及质荷比扫描范围等，保存方法文件。
2.4、在worklist或sample run界面，输入样品位置，输入sample name，加载方法文件，设置数据文件保存位置和进样体积，点击run，开始进样。
3、关机
3.1、在Q-TOF模块让仪器进入Stanby状态，再次在相同位置点击鼠标右键，选择Vent，等待20分钟以上，待Rough Vac达到760 Torr，关闭工作站。
3.2、点击Control panel中的Close Connection断开与仪器连接。
3.3、关闭质谱和液相电源。
3.4、关闭氮气发生器电源，关闭UPS电源。
三、仪器注意事项（或相关管理规定）
1.仪器使用前
检查气源：确保氮气等气源压力稳定且充足，气罐或钢瓶连接正常，无泄漏。
检查流动相：流动相要现用现配，使用新鲜的流动相，避免过夜。流动相的组成、比例和pH值要符合实验要求，酸性物质适合负离子检测，流动相偏碱性合适；碱性物质适合正离子检测，流动相中适当加酸。推荐使用乙腈、甲醇等有机溶剂，乙酸铵、甲酸铵等缓冲液，甲酸、乙酸等酸，氨水等碱，避免使用磷酸盐、柠檬酸盐等缓冲液，硫酸、磷酸等酸，季胺、强碱、三乙胺等碱，以及清洁剂、表面活性剂、不挥发的盐等。
检查真空度：保证质谱仪的真空度在正常范围内，若真空度异常，可能影响质谱的性能和结果。
检查毛细管温度：将毛细管温度和离子源温度（如为APCI源）加热到预设定值，避免温度过低影响离子化效率。
2.仪器使用中
控制流动相流速：ESI离子源流动相流速不要超过0.5ml/min，APCI不要超过1.0ml/min。
避免直接进样：尽量使用在线切换阀，将每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液，避免样品中的盐进入质谱，做sequence时也可把平衡柱子的流动相切入废液。
注意进样量：胺类物质做ESI质谱时，进样量要少，因为其容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。
关注离子源状态：定期观察离子源的喷雾情况，如雾化器出口是否为小液滴而非喷雾，若出现异常，检查雾化器中针头的位置、雾化气压的设定、雾化器末端是否损坏等。
控制样品浓度：样品的进样浓度最好不要超过10μg/ml，过高的样品浓度容易污染离子源。
3.仪器使用后
清洗系统：实验完毕后要清洗进样针、进样阀等，用过含酸的流动相后，色谱柱和离子源都要用甲醇/水冲洗。每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室，定期开震气阀震气（对于ESI源，至少每星期做一次；对于APCI源，每天做一次）。
清洗样品锥孔：关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）的溶液超声清洗10分钟，再分别用超纯水和甲醇超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。
清理毛细管口：每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗skimmer，用无尘擦拭纸。
关闭仪器：关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，引起内部线路及电子元器件老化加速。
