一、仪器基本信息

仪器型号：Nicolet IS50

生产厂家：美国赛默飞

购置时间：2018.06

所属技术服务部：分子结构分析技术研发部

放置位置：科技大楼1楼红外光学仪器室

管理人员：李佳霖 18320736434

技术骨干：刘艳 15350379000

仪器应用：NICOLET IS50全光谱检测自动切换：突破性的光学和电子设计实现了可覆盖紫外、可见、近红外、中红外和远红外全光谱范围和拉曼光谱检测的智能四重光源切换系统、内置五检测器自动转换系统和快速自动准直和精准定位的三位分束器自动转换系统。用于获得固体、液体样品在标准中红外区域的吸收光谱，广泛应用于有机化合物的定性分析、基团分析。

二、仪器操作流程

1.测试前准备

1.1、环境条件：温度常温，高要求可控制在(18-25)℃；相对湿度：(30-60)%。

1.2、仪器供电：仪器供电电压： 220V±10%，频率 50Hz±10%。

1.3、仪器状态：无异常。

2.开机

开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。建议在操作仪器采集谱图前，先让仪器稳定20分钟以上。

3.仪器自检

打开OMNIC软件，仪器将自动检测，当联机成功后，右上角状态栏出现。

4.样品ATR测定

4.1、当ATR试验台上的探头被旋上时，电脑会智能识别，并在OMNIC软件界面上的参数文件显示Smart iTR diamond ATR。

4.2、打开工具栏上的实验设置。

①扫描次数通常选择32。

②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选择2。

③校正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。

④采集预览相当于预扫。

⑤文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。

⑥可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。

⑦光学台选项中，范围在6-7为正常。

⑧诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥剂试验。

4.3、设定结束，点击确定，开始测定。

4.4、点击工具栏上的采集样品，输入谱图标题，弹出对话框提示准备背景采集，点确定，以空气设为背景，采集背景光谱。

4.5、背景采集结束后提示准备样品采集，将样品（固体或者液体pH=5-9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。之后点击样品采集框中的确定，采集样品谱图。

4.6、采集完成后弹出数据采集完成提示框，点是，显示测定的样品的谱图。在工具栏点保存后，选择文件保存路径和文件名，可存成SPA格式（OMNIC软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。

4.7、测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。

5.关机

5.1、如果不用24小时通电，就直接把仪器电源关闭。如果想防止仪器受潮，要24小时通电，就打开实验设置中的光学台，再打开右侧光源选项，选择关，这样可以关闭红外光源，延长光源寿命，然后确定，最后按退出OMNIC软件。

5.2、单击开始菜单，关闭计算机, 并关闭显示器和打印机电源等。

三、仪器注意事项（或相关管理规定）

1.由于红外光谱仪使用的是ATR附件，红外测试范围应为650-4000 cm-1，小于650 cm-1以下的波数由于信号过弱，无法测量。

2.样品的要求是：固体或者液体pH=5-9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂。

3.红外光谱仪测试结束后，如果仪器室太潮湿，为防止仪器受潮，只需关闭仪器的灯源，不用关闭仪器电源。如果长期不使用，则直接关闭仪器的电源。