一、仪器基本信息
仪器型号：LC-2050
生产厂家：岛津
购置时间：2025.02
所属技术服务部：分子结构分析技术研发部
放置位置：科技大楼1楼单四极杆液质室
管理人员：郝宏艳 19857104829
技术骨干：林雅俊 15707973853
仪器应用：应用于药品研发与质量控制、食品成分分析、化学合成产物纯化等领域。
二、仪器操作流程
1、操作步骤
1.1.开机
首先打开计算机及LC-2050模块电源（不分先后），等待仪器自检通过并与计算机通讯成功后，进入联机工作站。
（手动脱气）旋松泵旋钮，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的进样针进行脱气，一般为10分钟。脱气后，拧紧泵旋钮。双击Lab Solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接
1.2.方法编辑
a、打开【数据采集】窗口，在仪器参数视图中选择常规，然后根据需要依次改变其中的参数。
泵：根据选择等度或者低压梯度并设置流量、溶剂比例及名称
检测器：设置检测器波长。
柱温箱：设置柱温箱的温度。
自动进样器：不需要重新设置。
自动排气：不需要重新设置。
b、方法设置完后，选择文件，另存为方法文件。当仪器稳定，基线稳定后，可以下载方法，进行样品的分析。
1.3.运行
单次分析：打开【数据采集】窗口，打开【单次分析】子窗口，出现对话框，选择已经编辑的方法，输入文件名，输入样品瓶，样品架和样品的体积，单击确定可以进行样品的分析。点击辅助栏停止或者停止的快捷键，可以将分析停止。
批处理分析：打开【批处理分析】窗口，单击向导，可以新建，也可以附加一个批处理文件。
选择方法文件，输入开始样品瓶，样品架，进样体积。下一步。输入样品组数，选择标准品和未知。下一步。
输入标准品名字，ID，校准级别，数据文件名。下一步。输入未知品名字，ID，数据文件名。下一步。
下一步，完成。出现批处理文件。
1.4.另存批处理文件。单击批处理开始，开始分析样品。
1.5.关机
样品分析完毕，按照色谱柱的冲洗要求进行冲洗。冲洗完后，仪器参数视图，将总流速设为0，下载。然后单击仪器开关，关闭软件，最后将电源关掉。
2、积分
2.1.单击再解析，打开已经完成的数据，会看到数据、方法、报告格式、批处理、全部文件形式。点击分析图标，选择所要波长下的峰。在积分页面，选择通道，半峰宽，斜率，最小峰面积，一般选择面积选项。识别页面，利用时间窗或时间带限制峰。也可以选择积分页面的程序，进行手动积分。如果不了解方法，可以单击帮助。点击确定，分析完成。结果在视图，峰表内查看。
2.2.标准曲线
a、外标法定量
单击向导，打开化合物表向导窗口，选择通道，半峰宽，斜率，最小峰面积，一般选择面积选项，下一步。
选择要标定的峰，下一步。选择外标法。计算面积。输入校准级别，曲线拟合类型，一般选择线性。零点，一个校准级别，选择强制通过，其它选择未强制。加权方法无。输入浓度，下一步。识别，选择时间窗或者时间带。一般来说保留时间小的用时间窗。下一步。定义峰的名字和标样的浓度。完成。保存方法。单击校准，双击已经建立的方法。然后将标样图谱拖动到左下角数据文件的级别中，有几个级别，则相应的拖到相应的级别中。则自动生成标准曲线。另存为方法。
b、内标法定量
定量方法为内标法，确定内表物的峰。利用标准曲线计算样品的浓度打开需要计算的谱图，文件选择需要加载的方法参数，查看峰表可以看结果。报告编辑单击报告模板，拖动到报告模板中即可，然后另存为报告格式文件。显示报告，将数据拖动到报告模板中即显示报告。
三、仪器注意事项（或相关管理规定）
使用前
1.流动相准备：流动相必须使用HPLC级试剂，使用前需用0.45μm或更细的滤膜过滤，以除去颗粒性杂质等。过滤后的流动相要用超声波脱气，防止气泡进入系统影响分析结果。
2.仪器检查：检查仪器各部件是否正常，如泵、进样器、检测器等。确保仪器的电源接地良好，电压稳定。
3.色谱柱平衡：新色谱柱或长时间未使用的色谱柱，使用前需用合适的流动相平衡1-2小时，使色谱柱达到稳定状态。
使用中
1.流动相管理：流动相应贮存于玻璃或不锈钢容器内，盖严防止溶剂挥发。磷酸盐、乙酸盐缓冲液易长霉，应新鲜配制使用，不要长期贮存。盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子要定期清洗。
2.样品处理：样品溶液进样前必须用滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。样品浓度应适中，避免浓度过高导致柱压升高或峰形异常。
3.进样操作：转动进样阀阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力，再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。
4.系统压力控制：注意观察系统压力，避免超过色谱柱的耐压上限。如果压力异常升高，先检查过滤器是否堵塞，再检查色谱柱等其他部件。
5.检测器使用：开始进样前30分钟开氘灯即可，节约灯的能量和使用时间。使用紫外检测器时，要选择合适的波长，以获得最佳的检测灵敏度。
使用后
1.系统冲洗：先用纯水冲洗系统30分钟左右，再用甲醇等有机溶剂冲洗，以去除残留的样品和流动相，防止缓冲盐等物质在系统中结晶或腐蚀部件。
2.色谱柱保存：保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置至次日或更长时间。
3.仪器关闭：关闭所有模块电源，如泵、进样器、检测器等。关闭仪器的总电源开关。
