一、仪器基本信息

仪器型号：LCMS-2020

生产厂家：岛津

购置时间：2024.12

所属技术服务部：分子结构分析技术研发部

放置位置：科技大楼1楼单四极杆液质室

管理人员：宁爵伟 15395713407

技术骨干：刘艳 15350379000

仪器应用：可以用于分析各种复杂的有机化合物和生物分子，如药物、天然产物、代谢产物、蛋白质等。

二、仪器操作流程

开机前准备

环境检查：确保仪器置于稳定的工作台上，避免震动、阳光直射和气流。温度保持在10-30℃且恒定，相对湿度在25%-75%，电源电压为220±20V。

样品制备：根据实验需求选择合适的溶剂溶解样品，流动相需经0.45μm滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22μm滤膜过滤，且要进行脱气处理。

开机操作

1、开启质谱仪：打开UPS电源和氮气发生器开关，按下质谱开关，打开液相色谱泵、柱温箱和自动进样器开关，双击电脑桌面Labsolutions，在主界面双击LCMS-2020，进入采集界面后，点击仪器—系统控制—自动启动，真空泵自动开始工作，待绿色进度条完成后完成开机。

2、安装色谱柱：待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。

3、脱气和自动进样器清洗：逆时针拧松A泵、B泵脱气旋钮，点击A泵、B泵的purge键开始脱气，完毕后逆时针拧紧；点击自动进样器的purge键，30min后自动停止脱气。待泵和自动进样器脱气结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱10 min。

4、打开软件：打开“labsolutions”软件，在主界面双击LCMS-2020，使仪器与软件实现通讯。

实验参数设置

1、设置进样方法：根据实验目的，设置MS参数、时间程序和柱温箱温度等。

2、下载进样方法：将设置好的方法下载到仪器中，平衡色谱柱直到基线波动在±0.05mV为止。

样品分析

1、编辑单次分析或批处理分析程序：输入样品位置、样品名称、方法文件 、进样体积和数据文件名称，点击“开始进样”或开始批处理，测样开始。

2、数据处理：当样品分析完毕，停止记录，双击主界面“处理工具”进入再解析画面，依次点击”文件”、“打开数据文件”找到对应数据文件，使用谱图平均和谱图扣除处理数据

关机操作

1、日常待机：依次在数据采集界面点击关闭泵、柱温箱、IG、雾化器、加热块和干燥气（DL加热器不关），关闭氮气发生器。

2、整机关机：在主界面双击LCMS-2020，进入采集界面后，点击仪器—系统控制—自动关闭，待绿色进度条完成后，真空泵自动停止工作，关闭软件，关液相模块和质谱电源，关闭UPS电源和氮气发生器开关。

三、仪器注意事项（或相关管理规定）

1.为使质谱仪能正常工作，实验中禁止使用非挥发性盐类缓冲液和纯非极性有机溶剂（如CH2Cl2、EtOAC、(Et)等）作为流动相。为降低背景离子干扰，应使用高纯度的水（如蒸馏水或去离子水等）。

2.每三个月进行调谐一次，调谐数据保存。液相主要部件如泵，检测器等也需要定期检修与保养。半年更换一次机油。

3.流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。

4.实验过程需设置尽量小的最高压力以维护系统和延长色谱柱的寿命。需要注意柱压与流动相的流速、粘度的关系。

5.注意泵的流速与压力，不要让大的气泡进入泵中以免泵活塞空运转。

6.为节省检测器灯的使用寿命，可在检测器不关机的情况下只把灯关闭，但频繁开关灯同样会有损灯的寿命，所以建议：只是在关灯超过4小时以上才需实施关灯操作。

7.色谱柱储存前必须用水或溶剂冲洗干净，色谱柱必须储存于合适的溶剂中，并拧紧螺帽，置于阴凉处，避免振动。C18、C8、苯基柱使用完后可用水冲洗柱子，以除去残留离子，再用甲醇或乙腈保存。

8.每周进行喷雾腔清洗：

8.1、无机盐析出，用水擦拭。

8.2、一般污染，用甲醇或异丙醇擦拭。

8.3、严重污染，砂纸打磨并甲醇超声清洗。