当前位置: 首页 > 资源共享 > 仪器设备操作流程 > 正文

电感耦合等离子质谱(ICP-MS)

【来源: | 发布日期:2025-07-16 】

一、仪器基本信息

仪器型号:NEXLON 350X

生产厂家:珀金埃尔默公司(Perkin Elmer)

购置时间:2018.05

所属技术服务部:分子结构分析技术研发部

放置位置:科技大楼1楼ICP-MS室

管理人员:郝宏艳 19857104829

技术骨干:林雅俊 15707973853

仪器应用:可以广泛应用于环境分析领域,包括饮用水、废水和土壤中痕量金属元素的检测;也可以它来识别掺假食品;也可以使用它对药物中的杂质元素进行分析。

二、仪器操作流程

1.开机与分析测定

1.1、开启通风系统:开氩气;开室内总电源开关。载气请调制0.8Mpa,并将仪器后部Argon Fitere压力调制85-100 psi。

1.2、打开计算机,开主机电源。电源开启顺序依次为:主机电源Instrument-RF电源RFG。

1.3、点击计算机桌面上的NexION快捷图标,进行联机。

1.4、点击软件上的Instrument图标,点击Main,点击Vacuum start,启动分子涡轮泵。在电脑软件出可观测真空度,等至真空度<2.00 X 10-6Tor。如果分子涡轮泵及其前级泵运转正常可以发现Ready字样。

1.5、开启循环水机。不点炬可以不开循环水。

1.6、点炬前调整好进样系统,卡上蠕动泵管,将进样毛细管插入去离子水中。

1.7、在软件上的Instrument图标下的Main界面上,点击Plasma start或在仪器面板上直接点击,开始点炬。lgnition Sequence进度条90 s结束后,炬点着。点炬后请等待20-30 min热稳定。

1.8、测定:先测标准空白,直到读数为零或不再降低变化,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品,要用2%的HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。

2.关机使用

2%硝酸冲洗足够时间管路后,在软件上的Instrument图标下的Main界面上,点击Plasma Stop、关闭循环水机,松卸蠕动泵管,停止真空,关闭软件,等候5 min(一般5至10分钟后分子泵降至10Hz以下),依次关闭RFG、主机电源,顺序为RFG-INSTRUMENT、关闭通风系统,15 min后关闭氩气(一般建议不要关闭真空,以避免反复抽真空对分子涡轮的损伤)。

三、仪器注意事项(或相关管理规定)

1.工作气体要求:氩气纯度> 99.996%,一个40L钢瓶气的使用时间大约为4~5小时,氩气压力95~100psi,总压<2Mpa时需更换气瓶。

2.仪器开关打开顺序:先开Instrument开关,再开RFG开关。

3.仪器开关关闭顺序:先关RFG开关,再关Instrument开关。

4.点燃等离子体以后,将进样管放入1-5%的HNO3溶液中冲洗3-5min,再放入去离子水中冲洗10min左右,预热20min后再分析。

5.如出现点炬后,性能测试无法进行而自动熄炬的现象,可能是由于长时间使用过程中台面震动造成,此时需打开ICP-MS顶盖,支起支架,在ICP-MS左侧面板上按下ConeAccess按钮,可以观察到LED指示灯连续的闪烁,同时进行平台自动向外移动,将仪器炬箱打开,检查并向外调整一下固定板的位置,关上炬箱,直到Cone Access LED灯亮。

6.测定汞元素时,需加入金元素标液,样品和标准溶液均加入100ppb的金元素标液。

7.定期检查进样管,如果出现明显的磨损,或者破裂则需要更换泵管。